Untersuchung des Reduktions- und Oxidationsverhaltens von Eisenoxiden und Eisen durch reaktive In-situ-Röntgenbeugung

Die Reduktion von Eisenoxiden und ihre Reoxidation werden durch in-situ/operando-Hochtemperatur-Röntgenbeugungsexperimente unter verschiedenen Atmosphären (Luft, 5 % Wasserstoff in Stickstoff, Sauerstoff) und unter verschiedenen Temperaturanstiegen (bis 900 °C) analysiert.

Der Sauerstoffverlust und -einbau wird durch die Bestimmung von Gitterparametern und Platzbesetzungsfaktoren unter reaktiven Bedingungen überwacht. Um die Auswirkungen auf die Partikelgröße zu untersuchen, werden Eisenoxide auf verschiedenen Synthesewegen (z. B. Ausfällung, Festkörper) und bei unterschiedlichen Temperaturen synthetisiert und die Kristallitgrößen anhand der Scherrer-Formel geschätzt (und gegebenenfalls mit elektronenmikroskopischen Aufnahmen verglichen). Der Einfluss von Dotierstoffen oder Verunreinigungen auf das Oxidations- und Reduktionsverhalten (Zyklierbarkeit) von Eisen wird geprüft, wobei der Dotierstoffstatus mittels ICP-OES bestimmt werden soll. Ausgewählte Proben sollen durch thermische Analysen mittels DSC/TGA (bis 1500 °C) untersucht und festgestellte Phasenänderungen mit Befunden aus der Mössbauer-Spektroskopie und XRD verglichen werden.

Wissenschaftliche Fragestellungen

  • Wie unterscheiden sich die Kinetik der Oxidation/Reduktion und die Zyklierbarkeit bei unterschiedlichen Partikelgrößen und Dotierstoffgehalten?
  • Inwieweit führen Variationen der Bedingungen (Atmosphäre, Temperatur) zu einer Veränderung der Phasenzusammensetzung?
  • Welche zeitliche Auflösung ist bei der thermischen Oxidation und Reduktion in situ möglich?
  • Ist es möglich, Erkenntnisse aus in-situ und ex-situ Beobachtungen zu korrelieren?
  • Inwieweit ist es möglich, realistische thermochemische Bedingungen in Brennkammern durch analytische Versuchsaufbauten unter reaktiven Atmosphären nachzubilden?

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