Einfluss von Oxidations- und Reduktionsbedingungen auf Eisensignaturen, verfolgt durch Mössbauer-Spektroskopie

Sowohl die thermochemische Reduktion von Eisenoxiden als auch die thermochemische Oxidation von Eisen sind hinsichtlich ihrer Kinetik von Partikelgröße, Temperatur, Gasatmosphäre und weiteren Parametern abhängig. Um zu verstehen, welche Bedingungen im Hinblick auf die Effizienz am besten geeignet sind, muss das entsprechende Parameterfenster untersucht werden. Dieses Teilprojekt wird durch ex situ und in situ Mössbauer-Spektroskopie zu einem grundlegenden Verständnis beitragen.

Die Mössbauer-Spektroskopie ist eine Analysemethode der Feskörperphysik, die eine qualitative und oft auch quantitative Identifizierung von Eisenphasen ermöglicht. Dies kann an extrahierten Partikeln (ex situ) oder für die thermochemische Oxidation auch in situ bei verschiedenen Temperaturen erfolgen.

Während der Ex-situ-Teil geradlinig ist, ist der In-situ-Teil fortgeschrittener, da er verschiedene Ziele umsetzt, angefangen von der Optimierung des Reaktordesigns für einen guten Mössbauer-Effekt bei gleichzeitigem Versuch, die Bedingungen nahe an der beabsichtigten realen Anwendung zu halten. Dann sollte dieser Aufbau für eine detaillierte Untersuchung der konkreten Bedingungen verwendet werden, um die Oxidationskinetik zu extrahieren (möglicherweise unterstützt durch Synchrotron-basierte Mössbauer-Spektroskopie für eine bessere Zeitauflösung).

Im Hinblick auf die Elektroreduktion wird dieses Teilprojekt zu einem besseren Verständnis der konkreten Wechselwirkung der Eisenoxide mit geeigneten Lösungsmitteln beitragen. Auch hier werden verschiedene partikelcharakterisierende Parameter, die Auflösungskinetik beeinflussen. Ex-situ-Messungen der gefrorenen Lösung helfen, die lokale Umgebung des Eisens zu identifizieren. Darüber hinaus wird eine In-situ-Durchflusszelle konstruiert, um zu verstehen, ob es langfristig möglich ist, das Wachstum von Eisenfilmen als Funktion des Lösungsmittels (und der angewandten Bedingungen) zu verfolgen.

Wissenschaftliche Fragen:

  • Wie unterscheidet sich die Kinetik der Oxidation/Reduktion bei unterschiedlichen „Partikelzuständen“?
  • Inwieweit bewirken Zustandsvariationen (Gasfluss, T) eine Veränderung der Phasenzusammensetzung?
  • Welche Zeitauflösung ist bei der thermischen In- situ-Oxidation im Labor oder am Synchrotron möglich?
  • Ist es möglich, die elektrochemische Reduktion in den vorgesehenen Lösungsmitteln mittels in-situ- Mössbauer-Spektroskopie zu verfolgen?
  • Inwieweit unterscheiden sich die resultierenden eisenbasierten Schichten in ihrer Zusammensetzung für die verschiedenen Lösungsmittel?

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