Das Labor im Innern des Mikroskops

Enorme Fortschritte in der Elektronenmikroskopie

04.04.2019

Darmstädter Forscher um Leopoldo Molina-Luna beobachten winzigste elektronische Bauelemente in Aktion. Ihr Elektronenmikroskop kann nicht nur einzelne Atome abbilden, sondern die Probe herstellen, heizen und elektronisch steuern.

Dr. Leopoldo Molina-Luna am Transmissionselektronenmikroskop mit geöffneter Schleuse zum Einführen des „Labors“. Bild: Holger Menzel

Unter den vielen Bildschirmen und zwischen Kabeln fallen die beiden Kontrollkästchen ganz unten am raumfüllenden Elektronenmikroskop zwar kaum ins Auge, doch für Leopoldo Molina-Luna machen sie den entscheidenden Unterschied. Sie dienen ihm als Upgrade, das aus dem Mikroskop ein ganzes Labor für Nanotechnologie macht. Der Physiker will die Welt einzelner Atome nicht nur beobachten. Er will sie gleichzeitig manipulieren. „Das Ziel ist, zu verstehen, was tatsächlich auf der Nanoebene passiert“, sagt Molina-Luna, Experte für Elektronenmikroskopie am Fachbereich Material- und Geowissenschaften. Mit „Nanoebene“ meint der Wissenschaftler eine Größenordnung, in der Objekte nur wenige Nanometer messen – maximal ein Hunderttausendstel Millimeter. Ein Grippevirus ist in diesem Universum des Winzigen schon ein Riese. Die Technologie ist indessen längst in diese Welt hineingeschrumpft. So messen die kleinsten Elemente eines Computerchips, zum Beispiel Transistoren, nur einige Nanometer. Milliarden davon passen auf einen fingernagelgroßen Chip.

Die Nanoelektronik will neue Wege einschlagen, etwa Bauelemente mit ähnlicher Erinnerungsfunktion wie Gehirnzellen oder Speichermedien mit gigantischer Kapazität auf kleinstem Raum. Dafür müssen unterschiedliche Materialien zu Schichten gefügt werden, die nur wenige Nanometer dünn sind: eine Maßarbeit im unsichtbar Kleinen.

Ein Prüflabor, nur wenige Millimeter groß

Zwar kann man derart winzige Bauelemente im Elektronenmikroskop sehen, doch es gelingen nur Momentaufnahmen. Molina-Luna aber will den winzigen Elektronikbauteilen beim Arbeiten zusehen. Er will beobachten, wie sich einzelne Atome beim Schaltprozess verhalten. Ein solches Bauelement besteht aus einer dünnen Isolatorschicht zwischen zwei Metallschichten, einem Sandwich nicht unähnlich. Bei Anlegen einer elektrischen Spannung bildet sich eine leitfähige Brücke zwischen den Metallen, ein sogenanntes Filament, welches durch Änderung der angelegten Spannung auch wieder unterbrochen werden kann. Diese zwei unterschiedlichen Zustände erlauben die Speicherung von Daten, wenn man den einen Zustand als 0, den anderen als 1 codiert.

„Zumindest ist das die Modellvorstellung“, sagt Molina-Luna. „Bislang konnte man es nur indirekt prüfen, weil die klassischen Messverfahren makroskopisch sind.“ Die gängigen Methoden messen etwa den Stromfluss bei einer bestimmten Spannung, also ein Phänomen, das von zig Milliarden Teilchen kollektiv verursacht wird. „Doch die Elektronenmikroskopie hat in den letzten Jahren enorme Fortschritte gemacht“, sagt Molina-Luna. Das Elektronenmikroskop sei zu einem „multidimensionalen“ Instrument geworden.

Geholfen dabei hat die Entwicklung so genannter Mikrosysteme. Das sind komplexe elektromechanische Geräte in mikroskopischer Größe. Molina-Lunas Kooperationspartner, die niederländische Firma DENSsolutions, hat ein Prüflabor auf die Größe weniger Millimeter geschrumpft und es auf einen Probenhalter fixiert. Dieser Chip lässt sich in ein Elektronenmikroskop einführen. Damit können die Darmstädter Forscher nun Proben innerhalb des Mikroskops heizen und unterschiedliche elektrische Spannungen anlegen. Der Probenhalter sei sehr stabil, betont Molina-Luna. Das ermöglicht sehr hohe Vergrößerungen bis zum 25-millionenfachen. Gleichzeitig dient der Probenhalter als Fabrikationsstätte: Die Darmstädter Forscher haben Nanopartikel darauf synthetisiert. Das Pulver wurde mit dem Lösungsmittel vermengt, das Lösungsmittel ließ man verdunsten, im Mikroskop fand ein Sinterprozess statt, der die „neuen“ Nanopartikel erzeugte.

Mechanismus der Flexoelektrizität im Nanopartikel aufgeklärt

Jüngst haben die Forscher an solchen Partikeln einen Effekt beobachtet, der neue, superdichte Speichermedien ermöglichen könnte. Die Nanopartikel ähneln Kirschen, da sie Kern und Schale besitzen. Der Kern besteht aus einem anderen Metalloxid als die Schale (der Kern aus Natrium-Wismut-Titanat, die Schale aus Strontium-reichem Natrium-Wismut-Titanat). Durch das Zusammenzwingen in ein Partikel baut sich in dessen Innern eine mechanische Spannung auf. Die Forscher steuerten die Stärke der Verspannung, indem sie den Anteil an Strontium veränderten.

Die mechanische Spannung führt zur so genannten Flexoelektrizität: Die elektrischen Ladungsträger im Inneren trennen sich in positive und negative Ladungszentren, wodurch ein elektrischer Dipol entsteht. Dieser bleibt durch die Flexoelektrizität auch bei hohen Temperaturen erhalten, was die Darmstädter Forscher weltweit erstmals beobachteten. Dank ihres Mikroskops konnten sie den Mechanismus der Flexoelektrizität im Nanopartikel aufklären. Der Effekt zeigte sich in winzigen, Fischgräten ähnelnden Mustern. Die Ergebnisse konnten die Forscher im renommierten Fachmagazin Nature Communications publizieren.

Weil Flexoelektrizität in herkömmlichen Materialien wenig ausgeprägt ist, fand sie bislang kaum Beachtung. Dabei wäre sie technisch interessant, und zwar dann, wenn sie sich an- und abschalten lässt, da das Schalten zwischen zwei Zuständen ein Bit codieren und somit als Datenspeicher fungieren könnte. Die TU-Forscher zeigten, dass das geht: Die Polarisation in ihren Nanopartikeln ließ sich umschalten, indem sie – ebenfalls innerhalb des Mikroskops – eine elektrische Spannung anlegten. Neben der Anwendung als Datenspeicher könnten flexoelektrische Bauteile als Sensoren, Aktoren oder Energiewandler dienen.

Mit seinem Erfolg demonstrierte das Team um Molina-Luna, wie flexibel das neue Mikroskopieverfahren ist. „Solche Experimente machen wir, um den Chip weiterzuentwickeln“, sagt Molina-Luna. Die erweiterte Form der Mikroskopie soll auf mehrere Klassen von Nanomaterialien angewendet werden. Dafür hat Molina-Luna einen der renommierten ERC-Starting Grants des Europäischen Forschungsrates erhalten. Das Darmstädter Labor besitzt Technik, um Proben zu präparieren. Mit einem Strahl beschleunigter Ionen kann Molina-Lunas Team sehr dünne Schichten aus Bauteilen schneiden, damit diese elektronenmikroskopisch untersucht werden können. Die Darmstädter Wissenschaftler sehen sich zwar als Grundlagenforscher, suchen sich aber trotzdem Materialien heraus, „die sich für die Anwendung eignen“, sagt Molina-Luna.

Molina-Luna betrachtet die erweiterte Elektronenmikroskopie als Ergänzung der bisherigen Verfahren, wie etwa die Untersuchung von Proben mit Röntgenstrahlen oder elektrische Messungen. „Wir tragen zum Gesamtbild bei“, sagt er. Die Information, was sich auf atomarer Ebene tut, fehle heute häufig. Im Falle von filamentbasierten Datenspeichern könne man jetzt zum Beispiel direkt beobachten, welche Rolle Sauerstoffatome beim Ausbilden eines Filaments durch eine isolierende Schicht spielen. „Neu ist, dass wir sagen können, wie der Schaltprozess geschieht“, sagt der Physiker. „Wir wollen die Modelle verfeinern“, fügt er hinzu. Doch darin erschöpft sich der Anspruch des Forschers nicht: „Letztendlich geht es darum, bessere Geräte zu entwickeln."

Auf einen Blick

EU-Förderung: European Research Council (ERC) Starting Grant: Functionality of Oxide based devices under Electricfield: Towards Atomicresolution Operando Nanoscopy (FOXON), Budget ca. 1,8 Millionen Euro.

Publikation: Enabling nanoscale flexoelectricity at extreme temperature by tuning cation diffusion.Molina-Luna, Leopoldo et. al. In: Nature Communications

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